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Aug 14, 2023

Amélioration de la purification de l'eau par membrane d'ultrafiltration PVDF modifiée avec GO

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8076 (2023) Citer cet article

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Ce travail présente une membrane d'ultrafiltration en fluorure de polyvinylidène (PVDF) modifiée mélangée à un hydrogel (HG) d'oxyde de graphène-alcool polyvinylique-alginate de sodium (GO-PVA-NaAlg) et de polyvinylpyrrolidone (PVP) préparé par l'approche d'inversion de phase induite par la précipitation par immersion. Les caractéristiques des membranes avec différentes concentrations de HG et de PVP ont été analysées par microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM), microscopie à force atomique (AFM), mesure de l'angle de contact (CA) et spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance totale atténuée (ATR-FTIR). Les images FESEM ont montré une structure asymétrique des membranes fabriquées, et possédant une fine couche dense sur le dessus et une couche en forme de doigt. Avec l'augmentation de la teneur en HG, la rugosité de surface de la membrane augmente de sorte que la rugosité de surface la plus élevée pour la membrane contenant 1% en poids de HG est avec une valeur Ra ​​de 281,4 nm. En outre, l'angle de contact de la membrane atteint de 82,5° dans la membrane PVDF nue à 65,1° dans la membrane contenant 1 % en poids de HG. Les influences de l'ajout de HG et de PVP à la solution de moulage sur le flux d'eau pure (PWF), l'hydrophilie, la capacité antisalissure et l'efficacité de rejet de colorant ont été évaluées. Le flux d'eau le plus élevé a atteint 103,2 L/m2 h à 3 bars pour les membranes PVDF modifiées contenant 0,3 % en poids de HG et 1,0 % en poids de PVP. Cette membrane présentait une efficacité de rejet supérieure à 92 %, 95 % et 98 % pour le méthyl orange (MO), le Conge Red (CR) et l'albumine sérique bovine (BSA), respectivement. Toutes les membranes nanocomposites possédaient un taux de récupération de flux (FRR) supérieur à celui des membranes PVDF nues, et la meilleure performance antisalissure de 90,1 % était pertinente pour la membrane contenant 0,3 % en poids de HG. L'amélioration des performances de filtration des membranes modifiées par HG était due à l'amélioration de l'hydrophilie, de la porosité, de la taille moyenne des pores et de la rugosité de surface après l'introduction de HG.

L'eau est une source vitale dont les organismes ont besoin pour survivre; cependant, seule une quantité limitée d'eau disponible contient de l'eau douce1,2. L'un des principaux polluants dans les eaux usées rejetées par diverses industries, principalement les textiles et le papier, sont les colorants qui présentent des risques pour la santé humaine et créent des problèmes environnementaux néfastes3. Les colorants de l'industrie textile ont un poids moléculaire élevé, une non-biodégradabilité, des réactifs toxiques et des structures complexes. De plus, les colorants en tant que barrière à l'émission de lumière perturbent la croissance des plantes aquatiques ; le traitement de ces effluents est donc vital4,5. Les méthodes courantes de traitement des eaux usées contenant des colorants comprennent l'oxydation chimique/photocatalytique, l'adsorption, la séparation par membrane et la coagulation6. En raison des besoins énergétiques élevés et de la réutilisabilité limitée des technologies de traitement conventionnelles, les procédés de séparation membranaire à haut rendement, faciles à utiliser et à consommation d'énergie réduite ont reçu plus d'attention7,8. Les procédés membranaires basés sur la force de pression comprennent la microfiltration (MF)9,10, l'ultrafiltration (UF)11, la nanofiltration (NF)12 et l'osmose inverse (RO)13. La technique UF est largement employée dans le traitement des eaux polluées par différents colorants14.

Le fluorure de polyvinylidène (PVDF) est une substance appropriée pour la fabrication de membranes polymères UF en raison de sa bonne résistance chimique, de sa stabilité thermique et de sa résistance mécanique15. Les membranes en PVDF sont relativement hydrophobes ou moins hydrophiles, provoquant ainsi un encrassement de la membrane par des protéines et des matières organiques tout au long du traitement des eaux usées. L'encrassement de la membrane réduit sa durée de vie et le flux d'eau tout en augmentant les coûts énergétiques16. Par conséquent, l'hydrophilie de la membrane est significativement diminuée9. Diverses techniques peuvent améliorer l'hydrophilie et les caractéristiques antisalissures de telles membranes ; par exemple, des nanoparticules inorganiques ont été incorporées dans la matrice membranaire, ce qui a accru l'hydrophilie et l'anti-encrassement. Wu et al. ont synthétisé la membrane composite PVDF-SiO2 via l'approche d'inversion de phase (PI), montrant que l'ajout de SiO2 améliorait la résistance à l'encrassement de la membrane17. Yan et al. membranes PVDF/Al2O3 modifiées synthétisées par la méthode PI. Les analyses AFM et SEM ont démontré que les nanoparticules d'Al2O3 amélioraient les performances anti-encrassement de la membrane et le flux de perméation par rapport à la membrane non modifiée18. D'autres nanoparticules comprennent le dioxyde de titane (TiO2)19, l'oxyde ferroferrique (Fe3O4)20, les nanotubes de carbone (CNT)21 et l'oxyde de graphène (GO)22, qui ont été utilisés dans la fabrication de membranes pour éliminer les colorants avec succès.

GO est un dérivé à l'échelle nanométrique de matériaux à base de carbone, qui a suscité beaucoup d'attention dans la préparation de membranes nanocomposites en raison de ses caractéristiques uniques, telles qu'une surface spécifique étendue, une nature hydrophile appropriée, une résistance élevée, une stabilité thermique et une inertie chimique23. De plus, il s'agit d'une substance bidimensionnelle (2D) constituée d'une couche individuelle avec une architecture hexagonale ayant des groupes fonctionnels contenant de l'oxygène, comme hydroxyle, carboxyle, époxy et carbonyle, situés sur les plans basaux et les bords24. Beygmohamdi et al. nanofeuilles de GO incorporées dans des membranes PVDF, et les résultats ont indiqué une propriété anti-encrassement améliorée des membranes PVDF causée par l'hydrophilie de GO25. Zhao et al. membranes d'ultrafiltration PVDF/GO fabriquées via la procédure PI, montrant une hydrophilie, un flux d'eau et des performances anti-encrassement améliorés26.

L'alcool polyvinylique (PVA) est un polymère doté de caractéristiques uniques, telles que la stabilité mécanique et thermique, la biocompatibilité, la capacité de formation de film, la nature hydrophile et la stabilité chimique. Le polymère PVA étant soluble dans l'eau, la réticulation du PVA est essentielle pour les applications en contact avec l'eau ou des solutions aqueuses27. Yoon et al. préparé des membranes d'hydrogel PVA par réticulation avec de l'acide sulfosuccinique (SSA). Leurs observations ont montré que les membranes fabriquées avaient de bonnes propriétés mécaniques, une capacité de régénération, une excellente réutilisation et une capacité d'adsorption élevée28. Des membranes composites PVA fonctionnalisées avec du d-glucose et de la gélose ont été préparées par Nguyen et al.29 via la méthode de coulée soluble pour le traitement de l'eau contaminée par un colorant. Ils ont rapporté que la stabilité thermique, l'hydrophobicité et la résistance mécanique des membranes composites ont progressé en raison de la présence de PVA. Aujourd'hui, l'utilisation de membranes d'hydrogel polymère dans le traitement des eaux usées a été largement envisagée30.

L'alginate de sodium (NaAlg) est un biopolymère naturel fabriqué à partir d'algues, qui est un matériau bon marché et efficace, notamment pour le traitement de l'eau en raison de ses caractéristiques intrinsèques suprêmes, notamment le respect de l'environnement et la non-toxicité31. Amiri et al. préparation de membranes nanocomposites en hydrogel polyéthersulfone (PES)/(PVAGO-NaAlg) via l'approche PI pour le traitement de l'eau. L'anti-encrassement, la perméabilité et le rejet de colorant de la membrane ont augmenté lors de l'augmentation de la concentration d'hydrogel à 1 % en poids par rapport aux membranes pures32.

La polyvinylpyrrolidone (PVP) est un autre matériau polymère utilisé pour modifier les membranes polymères PVDF. C'est un agent porogène dans ces membranes en raison de sa bonne hydrophilie33. Ahmadzadeh et al. a fabriqué des membranes nanocomposites en PVDF avec des nanorubans GO et du PVP par la méthode d'inversion de phase. Ils ont démontré que le flux d'eau de la membrane PVDF/PVP était amélioré de 80 % par rapport à la membrane PVDF non modifiée et les propriétés antisalissures améliorées34.

Le tableau 1 résume les membranes nanocomposites à base de PVDF pour éliminer les contaminants colorants de l'eau. Comme indiqué, l'utilisation de nanomatériaux organiques et inorganiques dans les membranes PVDF pourrait améliorer les caractéristiques hydrophiles de la membrane et éliminer efficacement divers colorants. L'objectif de cette étude est de développer une membrane PVDF utilisant un hydrogel nanocomposite dans le but d'améliorer la perméabilité et les propriétés antisalissures. Dans ce travail, l'hydrogel nanocomposite GO-PVA-NaAlg a été coulé avec du PVDF pour préparer des membranes UF nanocomposites afin d'augmenter la résistance à l'encrassement de la membrane et d'améliorer l'efficacité d'élimination des colorants. Conge rouge (CR), colorants méthyl orange (MO) ainsi que l'albumine de sérum bovin (BSA) ont été utilisés pour évaluer les performances de la membrane dans une installation de filtration sans issue. Les effets de l'ajout de différentes compositions d'hydrogel PVA-GO-NaAlg et de PVP sur la morphologie, l'hydrophilie et les performances des membranes UF fabriquées ont été évalués. De plus, les caractéristiques anti-encrassement des membranes UF ont été analysées par filtration de la solution BSA.

La poudre de PVDF (Kynar 761) a été fournie par Arkema France et utilisée comme matrice polymère. Le solvant N, N-diméthylacétamide (DMAc) (99 %), BSA (67 000 g/mol), PVP (58 000 g/mol) et PVA (85 000 g/mol) ont été achetés auprès de Merck Co. (Allemagne). La poudre de graphite, le pentoxyde de phosphore (P2O5), le persulfate de potassium (K2S2O8), l'acide sulfurique (H2SO4, 98%), le peroxyde d'hydrogène (H2O2, 30%), l'alginate de sodium, l'acide borique (H3BO3) et le chlorure de calcium (CaCl2), le permanganate de potassium (KMnO4, 99%) et l'acide chlorhydrique (HCl, 37%) ont été achetés auprès de Sigma Aldrich (USA) et exploités pour synthétiser GO et GO-PVA-NaAlg. Des colorants anioniques orange méthylique (327,33 g/mol) et rouge Conge (696,66 g/mol) ont été utilisés pour fabriquer un effluent synthétique.

GO a été synthétisé via l'approche modifiée de Hummer40. En bref, 1,50 g de poudre de graphite, 1,25 g de P2O5 et 1,25 g de K2S2O8 ont été dispersés dans 20 mL de H2SO4 sur un agitateur magnétique à 80 °C pendant 6 h. Ensuite, 500 ml d'eau désionisée (DI) ont été versés lentement après refroidissement de la solution à température ambiante, et la solution a été filtrée sous vide. L'eau DI a été utilisée pour laver le GO pré-oxydé, puis il a été séché à température ambiante et dispersé dans 60 mL de H2SO4. Ensuite, 4,5 g de KMnO4 ont été ajoutés à la solution, le mélange résultant a été agité à 35 ° C pendant 2 h, suivi de 1000 ml d'eau DI et de 7,5 ml de H2O2 versés lentement dans la solution. Après 24 h, la solution a précipité et le résidu précipité a été lavé avec du HCl (30 % en poids) et de l'eau DI par centrifugation. Enfin, le GO résultant a été séché à 70 ° C et stocké pour une utilisation ultérieure.

Les étapes de préparation des granulés GO-PVA-NaAlg sont les suivantes.

0,5 g de GO dans de l'eau DI (50 ml) a été soniqué pendant 1 h à température ambiante.

1,25 g de NaAlg ont été déposés et soniqués pendant 1 h pour disperser la solution.

0,5 g de PVA a été versé dans la solution sous mélange et chauffage jusqu'à 90°C pour achever la dissolution.

Après refroidissement naturel, une solution saturée de H3BO3/CaCl2 (4,0% en poids) a été versée dans le mélange pour obtenir des billes d'hydrogel nanocomposite. Finalement, les perles formées ont été lavées avec de l'eau distillée, séchées avec un lyophilisateur et réduites en poudre pour former des membranes UF24,32.

Des membranes d'hydrogel nanocomposite ont été synthétisées via l'approche PI35,41. Pour préparer la membrane, d'abord, des quantités spécifiques d'hydrogels nanocomposites (0,1, 0,3, 0,5 et 1,0 % en poids) ont été ajoutées à un bécher couvert et dispersées dans du solvant DMAc pendant 30 min dans un bain à ultrasons. Après sonication, PVP a été ajouté et agité pendant 30 min. Le polymère PVDF a été versé dans le mélange solvant, hydrogel et PVP sous agitation continue à température ambiante pendant 24 h jusqu'à dissolution complète. Enfin, la solution résultante est restée dans un environnement stagnant pendant 24 h sans agitation. Ensuite, les solutions ont été versées sur une plaque (vitreuse) et une fine couche de 175 μm d'épaisseur a été appliquée à l'aide d'un couteau de coulée à main et immergée instantanément dans un bain de coagulation comprenant de l'eau distillée à température ambiante. Après PI, la membrane résultante a été conservée dans de l'eau DI pour éliminer les résidus dans la membrane nanocomposite PVDF/GO-PVA-NaAlg. La composition détaillée de tous les composants dans la préparation des membranes et les codes attribués sont donnés dans le tableau 2.

Un microscope électronique à balayage (FESEM, TeScan-Mira III, République tchèque) a été utilisé pour examiner l'architecture et la morphologie de surface du nanocomposite GO et PVA-GO-NaAlg. Leurs groupes fonctionnels ont été analysés par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, PerkinElmer-Spectrum RXI, USA) dans 500–4000 cm−1. Une analyse par diffraction des rayons X sur poudre (DRX) (Bourevestnik-DRON8, Russie) a été réalisée pour analyser les structures cristallines des échantillons synthétisés.

Les images FESEM des membranes ont été examinées pour vérifier leur surface et leur morphologie en coupe transversale. Les échantillons en coupe transversale ont été cassés avec du N2 liquide, puis recouverts d'une couche d'or ultra-mince pour améliorer la conductivité électrique. La rugosité de surface a également été vérifiée par microscopie à force atomique (AFM, FemtoScan, Russie). Tous les échantillons d'une surface de 10 × 10 μm2 ont été scannés. Les groupes fonctionnels des membranes ont été évalués par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier à réflectance totale atténuée (ATR-FTIR). L'évaluation de l'hydrophilie de surface a été réalisée par des angles de contact statiques avec l'eau pris par un goniomètre télescopique (AM7915MZT, Dino-lite, Taiwan) à 25 ° C. Les images ont été fournies à partir de trois gouttes (3 ml) d'eau DI sur la surface. La moyenne de quatre mesures a été envisagée comme la quantité d'angle de contact pour augmenter la précision de la mesure. La porosité globale (\(\varepsilon \)) a été calculée selon l'approche gravimétrique, telle que calculée par l'Eq. (1). Chaque membrane a été immergée dans de l'eau DI pendant une journée à température ambiante42.

où w1 et w2 [kg] sont respectivement la masse des membranes humides et sèches, le terme l est l'épaisseur [m], A est la surface effective [m2] et ρ est la densité DI [kg/m3]. Le rayon moyen des pores (rm) est spécifié en mesurant le flux d'eau et la porosité selon la corrélation de Guerout-Elford-Ferry, comme indiqué ci-dessous43.

dans laquelle η est la viscosité de l'eau [Pa s], Q est le débit volumique [m3/s] et ΔP est la pression transmembranaire [Pa].

La protéine BSA a été exploitée comme agent d'encrassement sur les membranes nanocomposites pour tester le contrôle de leur anti-encrassement. Tout d'abord, le flux d'eau (JW,1) a été mesuré pendant 1 h. La solution aqueuse de BSA (100 mg/L) à un pH de 7 a été mesurée pendant 1 h (Jp). Ensuite, la membrane a été immergée dans de l'eau distillée pendant 30 min pour laver l'encrassement réversible des membranes. Enfin, le deuxième flux d'eau (JW,2) a été mesuré dans les mêmes conditions de température et de pression. Les membranes ont été évaluées avec les paramètres du taux de récupération du flux (FRR), du taux d'encrassement total (Rt), du taux d'encrassement réversible (Rr) et du taux d'encrassement irréversible (Rir). Ces paramètres ont été calculés par les équations ci-dessous44 :

La perméabilité de la membrane et les caractéristiques anti-encrassement ont été évaluées par le système de filtration comprenant une cellule agitée (220 ml et 18,5 cm2 de surface effective). Les membranes ont d'abord été comprimées par de l'eau à 4 bar pendant 30 min pour obtenir un flux stable. Ensuite, le PWF (L/m2 h) a été mesuré à une pression de 3 bars et à température ambiante, calculé comme suit45,46 :

dans laquelle, V est le volume total de l'eau imprégnée (L), A est la surface effective (m2) et t est le temps de filtration (h). La figure 1 représente la vue schématique de la configuration expérimentale de filtration sans issue.

Schéma de la configuration expérimentale de filtration sans issue utilisée dans cette étude.

Le flux de perméat et le taux de rejet des solutions de BSA, de conge rouge et de méthyl orange (100 mg/L) ont été calculés après avoir mesuré le flux d'eau pendant 60 min. Le rejet de BSA et de colorants (R) a été déterminé comme suit47 :

où CF et CP sont les concentrations de contaminants dans les côtés alimentation et perméat, déterminées par un spectrophotomètre UV-Vis (Shimadzu UV-1800, Japon) à des longueurs d'onde maximales de 280, 464 et 492 nm pour la BSA, le méthyl orange et le conge rouge, respectivement.

Les modèles XRD de la nanofeuille GO et du composite GO-PVA-NaAlg dans la plage de 10 ° à 50 ° sont représentés sur la figure 2a. Le pic de diffraction à 10,39° peut être attribué à l'espacement intercouche de GO, obtenant un espacement intercouche de 0,85 nm. Pour le nanocomposite GO-PVA-NaAlg, l'espacement entre les couches a augmenté, mais le plan (001) s'est déplacé vers des angles plus petits. Le pic de diffraction à 19,5° peut être associé à la création de la forme cristalline du PVA dans les nanofeuillets de GO. De plus, d'autres pics à 31,1°, 33,1° et 43,8° démontrent l'existence d'ions calcium dans NaAlg48.

( a ) modèles XRD, ( b ) spectres FTIR et ( c ) images FESEM de nanofeuilles GO et GO-PVA-NaAlg.

L'hydrogel GO-PVA-NaAlg a été préparé n-situ par une procédure d'intercalation en solution. La figure 2b compare les spectres FTIR représentatifs de la nanofeuille GO et du composite GO-PVA-NaAlg. Pour le spectre GO, un pic robuste à 3372 cm−1 correspond à la vibration d'étirement du groupe hydroxyle (O–H). Les bandes caractéristiques à 1723 et 1616 cm-1 sont associées à la vibration d'étirement du groupe carboxylique (C=O) et du groupe (C=C), respectivement. Les bandes d'absorption à 1223 et 1047 cm−1 sont attribuées à la vibration d'étirement de (C–OH) et du groupe époxy (C–O–C), respectivement49,50. Pour l'échantillon nanocomposite, les bandes à 3426 et 2922 cm−1 sont liées aux vibrations d'étirement O–H et –CH2–. Les bandes à 1621 et 1422 cm-1 sont respectivement pertinentes pour les vibrations d'étirement asymétriques et symétriques des ions carboxylate (COO-). De plus, les bandes d'absorption à 1094 et 843 cm−1 sont attribuées aux vibrations d'étirement des liaisons C–OH et C–C. Ces résultats ont confirmé que les molécules de NaAlg et de PVA existent dans les feuillets GO via des interactions de liaison hydrogène51.

La figure 2c illustre les images FESEM de la nanofeuille GO et du composite GO-PVA-NaAlg. Le nanocomposite a une structure 3D poreuse en tant que combinaison de molécules de PVA et de NaAlg à travers les interactions de liaison hydrogène dans les couches GO, entraînant la démolition de l'architecture ordonnée de GO. La réticulation de PVA / NaAlg avec GO avec les interactions de liaison hydrogène intercalées a réduit la taille des pores et créé une structure de réseau d'hydrogel dense51.

Les spectres FTIR des membranes nues en PVDF et nanocomposite sont présentés sur la Fig. 3. Pour la membrane nue en PVDF, les pics observés à 3021 et 2979 cm-1 sont associés à la vibration asymétrique et symétrique des groupes fonctionnels CH2. Les bandes à 882 et 838 cm−1 correspondent aux vibrations d'étirement des liaisons C–C–C et C–F. Les pics à 1405 et 1185 cm-1 mettent en évidence les groupes CH2 et C–C, respectivement. Le pic d'absorption à 1074 cm−1 est également attribué au groupe C–O52. Dans le spectre de la membrane PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg, les pics formés sont situés presque à la même position que les pics PVDF nus. Ce phénomène peut s'expliquer en raison de la quantité infime de HG avec 0,3 % en poids dans la matrice membranaire. Cependant, les bandes fortes à 1674, 1399 et 1241 correspondent aux vibrations d'étirement des groupes C = O, C – H et C – N, respectivement, ce qui prouve la présence de PVP dans la structure de la membrane composite.

Spectres ATR-FTIR des membranes PVDF non modifiées et à 0,3 % en poids modifiées par HG.

Les membranes PVDF non modifiées et modifiées par HG ont été évaluées par microscopie électronique à balayage pour examiner l'effet de l'ajout d'hydrogel et de PVP en tant que polymère hydrophile sur la surface de la membrane. La figure 4 représente les images FESEM de membranes fabriquées avec différentes concentrations de HG. Comme on peut le voir, en ajoutant HG, aucune fissure n'est observée à la surface des membranes, et cela ne rend pas la membrane cassante. La densité des pores de surface de la membrane HG augmente par rapport à celle en PVDF nu, dans laquelle la membrane M4 avec 0,3 % en poids de HG/PVDF possédait le nombre de pores maximal ; cependant, la densité des pores de surface dans les membranes M5 et M6 a diminué, ce qui peut être lié à la viscosité accrue des solutions polymères contenant des nanocomposites35.

Images FESEM des membranes nues PVDF (M1), PVDF/PVP (M2) et nanocomposites (M3–M6).

Selon la figure 5, les images FESEM en coupe présentaient une structure asymétrique des membranes fabriquées, et il y a une fine couche dense sur le dessus et une couche avec une architecture en forme de doigt dans les membranes nanocomposites. Une telle structure dans les membranes est due au processus PI plus rapide du PVDF dans le bain de coagulation. La porosité de la membrane PVDF/PVP a augmenté avec le nombre de canaux dispersés aléatoires et la hauteur. De plus, l'introduction du nanocomposite HG dans la structure de la membrane PVDF a augmenté les pores en forme de doigt, dans lesquels la plus grande taille de pore a été détectée pour la membrane HG à 0,3 % en poids. La viscosité de la solution de coulée augmentait avec la teneur en charges HG. La teneur excessive en nanocomposites, c'est-à-dire 0,5 et 1,0 % en poids, diminue le nombre de pores, ce qui peut être associé à l'accumulation de HG à des concentrations plus élevées53,54.

Images FESEM en coupe des membranes nues PVDF (M1), PVDF/PVP (M2) et hydrogel nanocomposite (M3-M6).

La figure 6 illustre la surface 3D obtenue à partir de l'analyse AFM pour étudier l'effet des hydrogels GO-PVA-NaAlg sur la rugosité de surface de la membrane PVDF sous une taille de balayage de 10 μm × 10 μm. Les régions les plus claires et les plus sombres illustrent respectivement les pics (section la plus élevée) et les vallées (pores). En outre, la rugosité de surface moyenne (Ra) est rapportée dans le tableau 3. Les images AFM montrent que la rugosité de surface de la membrane augmente efficacement en augmentant la teneur en HG. La valeur Ra ​​est de 128,9 nm dans la membrane PVDF nue à forte hydrophobicité. La rugosité de surface la plus élevée pour la membrane contenant 1% en poids de HG est avec une valeur Ra ​​de 281,4 nm. L'ajout de HG-PVP à la matrice PVDF a amélioré la rugosité de surface, l'hydrophilie de la membrane et le taux d'échange solvant/non-solvant tout au long du processus PI. L'augmentation de la rugosité de surface des membranes hydrophobes diminue leur performance antisalissure34,43.

Images AFM de surface du PVDF nu (M1), du PVDF/PVP (M2) et des membranes nanocomposites (M3-M6).

La figure 7a représente l'hydrophilie de surface des membranes UF contenant le PVDF à matrice nue et mixte en analysant le contact avec l'eau. Plus l'angle de contact est faible, plus l'hydrophilie de la membrane est élevée. Les membranes PVDF nues présentaient l'angle de contact maximum avec 82,5°55. De plus, dans les membranes PVDF/PVP, l'angle de contact est d'environ 76,9° en raison de l'ajout de PVP en tant que substance polaire soluble dans l'eau qui a augmenté l'hydrophilie de la membrane26. L'ajout d'hydrogel PVP et GO-PVA-NaAlg à la matrice PVDF a réduit l'angle de contact, ce qui a amélioré l'hydrophilie de la membrane. L'angle de contact le plus bas de 65,1° a été attribué à la membrane contenant 1 % en poids de HG. Les groupes polaires, tels que les ions hydroxyle, carboxyle, carboxylate et époxy, dans les nanocomposites ont abaissé l'angle de contact avec l'eau, améliorant ainsi la capacité hydrophile des membranes PVDF/PVP/GO-PVA-NaAlg56.

(a) Angle de contact avec l'eau ; (b) Effet de l'ajout d'hydrogel à la membrane sur le flux d'eau ; (c) Flux de perméation et taux de rejet de la solution de BSA ; (d) Flux en fonction du temps à 3 bars pendant trois étapes consécutives : flux d'eau, flux de solution de BSA (100 mg/L) et flux d'eau après 20 min de lavage à l'eau distillée ; (e) Récupération de flux ; (f) Résistances à l'encrassement des membranes nanocomposites.

Le tableau 3 rapporte la porosité des membranes et la taille moyenne du rayon des pores déterminée par un test gravimétrique. La porosité globale était de 70,8 % pour la membrane PVDF nue, alors qu'elle atteignait 80,5 % en ajoutant le nanocomposite PVA-GO-NaAlg, dans lequel la porosité la plus élevée a été obtenue pour la membrane M4 avec 0,3 % en poids de HG et 1,0 % en poids de PVP. Cet élargissement de la taille des pores peut être dû à la caractéristique hydrophile inhérente du HG et du PVP, favorisant la diffusion des solvants polymères et du non-solvant (eau) tout au long du procédé PI57. Cependant, la taille moyenne des pores et la porosité globale des membranes M5 et M6 avec 2, 0 et 5, 0% en poids de HG ont été réduites en raison de la viscosité améliorée de la solution et de l'effet de blocage des pores.

La figure 7b montre le flux d'eau des membranes nues fabriquées en PVDF, PVDF/PVP et nanocomposite. Comme indiqué, le flux de la membrane PVDF/PVP est supérieur à celui du PVDF nu car le PVP en tant que porogène augmente la porosité et l'hydrophilie43. Les membranes nanocomposites ont montré des flux d'eau plus élevés que les membranes nues PVDF et PVDF / PVP en raison de l'hydrophilie améliorée de la membrane (Fig. 7a) et de la porosité accrue, comme indiqué dans le tableau 3. Le flux a augmenté en augmentant la fraction pondérale de HG dans la solution polymère. La membrane M4 avec 0,3 % de HG a démontré la quantité de flux la plus élevée de 103,2 L/m2 h, en augmentation de 121,9 % par rapport à celle en PVDF nu. Cependant, l'augmentation de l'hydrogel nanocomposite améliore le blocage des pores et réduit la porosité, réduisant ainsi le flux d'eau. Le flux a été réduit pour les membranes comprenant 0,5 et 1,0 % en poids de HG à 89,2 et 82,3 L/m2 h, respectivement58.

Deux raisons principales pour réduire le flux de BSA dans les membranes UF sont l'encrassement de la membrane et la polarisation de la concentration. L'encrassement de la BSA réduit encore le flux car la vitesse d'agitation élevée (400 tr/min) réduit la polarisation de la concentration adjacente à la surface de la membrane59. La figure 7c illustre le taux de rejet et le flux de la solution BSA à travers toutes les membranes préparées. Comme mentionné précédemment, l'ajout de PVP et de PVA-GO-NaAlg dans la solution polymère diminue l'encrassement tout en augmentant l'hydrophilie. Toutes les membranes nanocomposites ont un flux et un rejet de BSA plus élevés que les membranes nues en PVDF et PVDF/PVP. La membrane modifiée avec 0,3% en poids de HG a le flux de BSA le plus élevé, égal à 64,1 L/m2 h. De plus, une teneur en HG supérieure à la teneur optimale (0,3 % en poids) dans la solution de moulage a augmenté l'élimination de la BSA. La membrane avec 1% en poids de HG a une efficacité de rejet maximale de BSA de 98,7%, ce qui peut être dû à sa haute hydrophilie et à sa propriété anti-encrassement.

La figure 7d représente les flux de 60 minutes liés à la perméation consécutive de la solution d'eau et de BSA suivie de la deuxième perméation de l'eau après le lavage de la membrane avec de l'eau distillée. Le flux de perméation BSA après la perméation à l'eau a présenté une réduction significative de la perméabilité. Ce phénomène est dû à l'adsorption de BSA sur la surface de la membrane, améliorant le taux d'encrassement. La membrane PVDF avec 0,3 % en poids de HG a illustré les flux maximaux d'eau et de BSA, alors qu'ils sont plus susceptibles de s'encrasser en raison de la réduction rapide du flux en fonction du temps60.

Les composants rejetés de la solution de BSA se sont accumulés sur la surface et les pores de la membrane, et le phénomène d'encrassement a réduit le flux ; par conséquent, son encrassement peut être réduit en utilisant un additif hydrophile dans la matrice membranaire. La figure 7e affiche le FRR pour les membranes nanocomposites fabriquées. Les membranes nanocomposites ont des valeurs FRR plus élevées que celles du PVDF non modifié. La quantité de FRR pour la membrane PVDF nue était de 63,3 %, alors qu'elle s'améliorait à 90,1 % pour la membrane PVDF contenant 0,3 % en poids de HG61. La présence de HG hydrophiles à la surface de la membrane forme une fine couche d'eau comme barrière pour empêcher l'adsorption du précipité (ici BSA), confirmant l'amélioration des caractéristiques antisalissure plus élevées dans les membranes nanocomposites62. La propriété antisalissure s'est améliorée en ajoutant plus de HG dans la matrice de la membrane PVDF. Cependant, le FRR a atteint 84,9 % et 80,6 % pour les membranes PVDF avec 0,5 et 1,0 % en poids de HG, respectivement. Cette réduction pourrait être due à l'accumulation de nanocomposites et à l'amélioration de la rugosité des membranes PVDF hydrophobes, réduisant leur propriété antisalissure. En conséquence, l'hydrogel GO-PVA-NaAlg et l'agent PVP jouent un rôle remarquable dans l'amélioration de la capacité anti-encrassement.

Les paramètres de résistance à l'encrassement des membranes fabriquées, y compris Rt, Rr et Rir, sont indiqués sur la figure 7f. La membrane PVDF nue, du fait de son hydrophobicité, présente la résistance totale maximale et l'encrassement irréversible avec 47,7% et 36,3%. Néanmoins, la membrane PVDF contenant 0,5 % en poids de HG présente l'encrassement total minimum, c'est-à-dire 35,8 %, parmi les membranes préparées. De plus, toutes les membranes nanocomposites avaient des résistances totales et irréversibles à l'encrassement inférieures à celles de la membrane PVDF nue en raison de l'hydrophilie accrue et de la diminution de l'angle de contact après l'ajout de nanocomposite42,63.

Deux colorants de rouge Congo (CR) et d'orange de méthyle (MO) ont été sélectionnés pour évaluer les efficacités de séparation des membranes synthétisées. Les solutions aqueuses colorées (100 mg/L) ont été filtrées avec les membranes à 3 bars dans la cellule agitée cul-de-sac. La figure 8 illustre le flux et le rejet des colorants CR et MO à l'aide des membranes nues PVDF, PVDF/PVP et nanocomposite. Toutes les membranes PVDF modifiées avec nanocomposite avaient des taux d'élimination de CR et MO plus élevés que la membrane non modifiée. Le taux de rejet de CR et MO est de 95,9 % et 93,6 % par la membrane PVDF contenant 1 % en poids de HG, tandis que ceux-ci sont de 92,9 % et 89,5 % par la membrane PVDF nue. La différence de rejet de colorant entre CR et MO pour chaque membrane est attribuée au fait que les colorants ont des structures et des poids moléculaires différents.

Flux de perméation et taux de rejet des colorants (a) CR et (b) MO par la membrane PVDF nue (M1), la membrane PVDF/PVP (M2) et les membranes nanocomposites (M3-M6).

De plus, les membranes modifiées avaient une surface chargée négativement ; ainsi, les forces de répulsion entre la surface du colorant et les charges de surface de la membrane peuvent être un autre paramètre efficace64,65. En outre, le flux a augmenté en augmentant la teneur en HG dans les membranes. Le flux de colorant CR par la membrane M4 contenant 0,3 % en poids de HG était de 81,6 L/m2 h, ce qui est considérablement avancé par rapport à celui de la membrane PVDF nue, soit 37,6 L/m2 h. De plus, le flux de perméation du colorant MO par les membranes M0 et M4 est de 39,8 et 85,1 L/m2 h, respectivement. En conséquence, l'ajout de PVP-HG dans la solution de moulage a amélioré le flux et le taux de rejet des colorants.

La comparaison des performances des membranes polymères à base de PVDF contenant différents additifs dans plusieurs études réalisées avec des membranes d'hydrogel nanocomposite dans cette recherche est présentée dans le tableau 4. Cependant, à notre connaissance, il n'y a eu aucune étude sur la modification des membranes PVDF utilisant PVA-GO-NaAlg. Comme on peut le voir, le flux d'eau pure, le taux de rejet de BSA et de colorant, l'angle de contact et le taux de récupération du flux de la membrane optimale préparée à l'aide de 0,3 % en poids de HG par rapport à d'autres travaux réalisés en Il a été placé dans un état favorable et il peut être introduit comme matériau efficace pour la modification de la membrane PVDF.

Dans cette recherche, des membranes PVDF UF ont été mélangées avec de l'hydrogel GO-PVA-NaAlg comme nanocharge hydrophile et du PVP comme agent porogène pour améliorer leurs performances de séparation et de filtration dans le traitement de l'eau. Les principaux résultats sont les suivants.

Les résultats XRD, FTIR et FESEM des membranes modifiées ont démontré que la combinaison des molécules PVA et NaAlg à travers les interactions de liaison hydrogène dans les couches GO a conduit à la démolition de la structure bien ordonnée de GO, ce qui a prouvé le succès de la modification de la membrane avec l'hydrogel.

L'ajout de nanocomposite dans la membrane a augmenté l'hydrophilie, ce qui a réduit l'angle de contact de 82,5° pour la membrane PVDF nue à 65,1° pour la membrane nanocomposite contenant 1,0 % en poids de HG. Les images AFM ont indiqué une augmentation de la rugosité, allant de 128,9 nm pour la membrane PVDF nue à 233,3 nm pour la membrane avec 0,3 % en poids de HG.

Le flux d'eau est passé de 46,5 à 103,2 L/m2h pour la membrane nanocomposite optimale contenant 0,3 % en poids de HG et 1,0 % en poids de PVP, où le flux d'eau a augmenté d'environ 121 %. Cependant, l'ajout de plus de teneur en HG dans les membranes M5 et M6 a généré le blocage des pores de la membrane et diminué la porosité globale et le flux de perméation de l'eau. Le nanocomposite GO-PVA-NaAlg améliore le taux de rejet de BSA, Congo Red et Methyl Orange par les membranes nanocomposites de 98 %, 95 % et 92 %, respectivement. De plus, les taux d'encrassement total et irréversible dans la membrane optimale ont diminué de 20 % et 72 %, respectivement.

En raison des caractéristiques antisalissures améliorées grâce à l'incorporation d'hydrogel, les membranes PVDF modifiées peuvent être utilisées comme candidat approprié pour une purification efficace de l'eau, en particulier pour l'élimination des colorants.

Les données sont disponibles [d'Armin Ghobadi Moghadam] avec la permission de [Alireza Hemmati]. Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant, [Alireza Hemmati], sur demande raisonnable.

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École de génie chimique, pétrolier et gazier, Université iranienne des sciences et technologies, Téhéran, Iran

Armin Ghobadi Moghadam & Alireza Hemmati

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Conception et design de l'étude : AH Acquisition des données : AGM Analyse et/ou interprétation des données : AGM, AH

Correspondance à Alireza Hemmati.

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Réimpressions et autorisations

Ghobadi Moghadam, A., Hemmati, A. Amélioration de la purification de l'eau par membrane d'ultrafiltration PVDF modifiée avec l'hydrogel GO-PVA-NaAlg. Sci Rep 13, 8076 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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Reçu : 14 janvier 2023

Accepté : 11 mai 2023

Publié: 18 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35027-5

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